NY∕T 3175-2017 水溶肥料 壳聚糖含量的测定(农业)
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ID： |
061E2734EA764B93919EF41BC59D33D0 |
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文件大小(MB)： |
0.63 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-24 |
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ICS 65.080,G20 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/ T 3175-2017,水溶肥料壳聚糖含量的测定,Water-soluble fertilizers-Determination of chitosan content,2017 -12 - 22 发布2018 - 06-01 实施,中华人民共和国农业部发布,目。昌,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由中华人民共和同农业部提出并归口,NY/ T 3175-2017,本标准起草单位: 中同农业科学院农业资源与农业区划研究所、中同农学会、中同植物营养与肥料,学会、土壤肥料产业联盟、北京雷力海洋生物新产业股份有限公司、青岛海大生物集团有限公司、青岛明,月蓝海生物科技有限公司、领先生物农业股份有限公司,本标准主要起草人: 刘蜜、刘红芳、侯晓娜、李p 岩松、黄均明、孙又宁、林菌,I,NY/T 3175-2017,水溶肥料壳聚糖含量的测定,1 范围,本标准规定了水溶肥料壳聚糖含量测定的高效液相色谱法和对二甲氨基苯甲醒分光光度法试验,方法,其中，高效液相色谱法不适用,含硝酸根、镀根等干扰成分,本标准附录A 列出,3,3. 2. 1,3. 2.2,3. 2. 3,3. 2. 4,3. 2. 5,3. 2. 6 盐酸榕液: C(,3. 2. 7 氢氧化饷溶液: C,3. 2. 8 氢氧化纳、溶液: C(,3.2.9 1 苯基- 3 甲基-5 -毗l些琳酣,醇(3. 2. 2) 溶解后，转移至100 mL 容盐瓶中用甲醇定容,乙毗后降解加工而成的液体或同体水溶肥料,一甲氨基苯甲醒分光光度法不适用于,进行衍生,=0.5 mol/ L 。称取8 . 71 g PMP ，用甲,3. 2. 10 磷酸二氢饵榕液: c(K Hz P04 )=0.1 mol/ L。采用一级水配制，调节pH 至6 . 7 ，过O. 45μm 水,系微孔滤膜后备用，现用现配,3. 2. 11 氨基葡萄糖盐酸盐标准品,3. 2. 12 氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液:ρ( 氨基葡萄糖盐般盐) = 1. 00 g/ L 。称取氨基葡萄糖盐酸盐,0.100 g ，置于100 mL 烧杯用水榕解后，转移至100 mL 容量瓶中用水定容,3. 3 仪器,1,NY/T 3175-2017,3. 3. 1 通常实验室仪器,3. 3. 2 高效液相色谱仪: 配紫外检测器,3.3. 3 水解管及封管装置:体积为15 mL~ 20 mL 的硬质玻璃管及喷灯、真空泵或充氯气装置，或其他,相同功能的水解管及装置,3. 3. 4 恒温干燥箱,3. 3. 5 恒温水浴锅,3. 3. 6 微孔滤膜: 0.45μm ，水系和有机系,3. 4 分析步骤,3. 4. 1 试样的制备,罔体样品缩分至约100 g ，将其迅速研磨至全部通过0.50 mm 孔径试验筛(如样品潮湿，可通过,1. 00 mm 孔径试验筛) ，混合均匀，置于沽净、干燥容器中;被体样品经摇动均匀后，迅速取出约100 mL,置于沽净、干燥容器中,3. 4. 2 试样溶液的制备,称取混合均匀的0 . 5g~lg 同体试样或5 g ~ 10 g 液体试样(精确至0.0001 g ，以含壳聚糖,200 mg~ 400 mg 为佳) ，置于100 mL 容量瓶中，先加入1. 0 mL 浓盐酸(3 . 2.4) ，然后加入水榕解后定,容。移取1. 00 mL 榕液至水解管中，加入1. 0 mL 浓盐酸(3.2 . 4) 和8 . 0 mL 盐酸、溶液(3 . 2. 5) ，封管后,于100 0C7j(解24 h 。水解完成后，转移至烧杯中，加入氢氧化铀榕液(3 . 2 . 7) 6 mL 后用盐酸、济液(3 . 2. 6),和氢氧化铀溶液(3.2.8) 调节pH 至7 . 0 ，然后转移至100 mL 容盐瓶中，用水定容,3. 4. 3 衍生化,吸取0.50 mL 上述试样榕液于具塞试管中，加入0.50 mL 氢氧化铀榕液(3.2.8) 和0 . 50 mL PMP,甲醇溶液(3. 2. 9) ，盖塞混匀后，置于70 0C 恒温水浴中反应70 mi凡取出后冷却至室温，加入0.50 mL,盐酸溶液(3.2.6) 中和。用4mL 二.氯甲皖(3 . 2. 3) 来取，弃去有机相(下层) 。重复萃取3 次，将得到的,上层榕液过0 . 45μm 有机系微孔滤膜后待测,3. 4. 4 仪器参考条件,色谱柱: SunFire C18 , 5μm ， (4.6 X 150)mm ，或相当者,流动相: 乙腊(3.2. 1)+磷酸二氢饵榕液(3.2.10)=1四8 十8但2 ,流速: 1. 0 口mL/ min,柱温: 25 0C ,进样量: 20μL ,检测波长:250 nm ,3. 4. 5 标准曲线的绘制,分别吸取氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液(3 . 2 . 12) 0 mL 、0.50 mL 、1. 00 mL 、2 . 00 mL 、3 . 00 mL 、,4. 00 mL和5.00 mL 于7 个100mL 容量瓶中，用水定容。该标准系列溶液氨基葡萄糖盐酸盐的质量浓,度分别为o mg/ L 、5 . 0 mg/ L 、10.0 mg/ L 、20.0 mg/ L 、30.0 mg/ L 、40.0 mg/ L 和50 . 0 mg/ L。分别吸,取上述标准溶液各0.50 mL 于7 个具塞试管中，按照3 . 4 . 3 进行衍生化反应，按浓度由低到高进样,检测，以标准系列榕液氨基葡萄糖盐酸盐的质量浓度(mg/ L)为横……
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